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Objectivos Os principais objectivos desta actividade experimental foram separar as substâncias que constituem as seguintes misturas: . Mistura A – Água do Mar (água, sal e areia) . Mistura B – Água de uma ETAR (água, gordura e areia) . Mistura C – Água e álcool etílico . Mistura D – Folhas de chá, sal e limalhas de ferro. Introdução teórica Para realizar esta actividade, é necessário ter conhecimento dos processos de separação. Estes são a destilação (fraccionada e simples), a filtração (por vácuo e gravidade), a decantação líquido-líquido (ou extracção), a decantação sólido-líquido, a centrifugação, a dissolução fraccionada, entre outros. Foi necessário pesquisar sobre os vários processos de separação para decidir qual aplicar. Decantação sólido-líquido Esta técnica baseia-se na separação de um líquido e de um sólido, de um modo algo imperfeito, pois algumas partículas sólidas continuam na mistura após este processo. Deve deixar-se a mistura em repouso, para a fase sólida se depositar no fundo do recipiente (sedimentação) e depois passa-se a fase líquida para outro recipiente com a ajuda de uma vareta. Separação magnética Serve para separar misturas heterogéneas de fases sólidas, em que uma dessas fases tem propriedades magnéticas (por exemplo o ferro). Como tem propriedades magnéticas, é atraído pelo íman. Filtração por gravidade Este método consiste na separação de misturas heterogéneas com uma fase sólida e outra líquido. Faz-se passar a mistura através de um material permeável e poroso, o filtro, cuja função é reter a fase sólida da mistura. O filtro pode ser de tecido, porcelana, papel (papel de filtro), placas filtrantes, lã de vidro e até camadas de areia, mas o mais utilizado é o papel de filtro. Existem papéis de filtro de diferentes porosidades, e a sua escolha é condicionada pela dimensão das partículas sólidas. Antes de se iniciar a filtração, deve esguichar-se água para o filtro, de modo a facilitar a adesão do mesmo ao funil. Destilação fraccionada Esta técnica é utilizada quando temos dois líquidos com pontos de ebulição próximos. A mistura é aquecida e quando atinge determinada temperatura, o vapor formado sobe pela coluna de fraccionamento, sofrendo sucessivas vaporizações e condensações. É constituído essencialmente pelo componente com o menor ponto de ebulição. Este chega praticamente puro ao topo da coluna, e a temperatura que atinge ai é igual ao seu ponto de ebulição. Este vapor segue para um condensador para ser recolhido num recipiente. Decantação líquido-líquido Colocam-se dois líquidos imiscíveis numa ampola ou funil de decantação, e espera-se que eles se separem. Em seguida tira-se a tampa da ampola e abre-se a torneira, para deixar verter o líquido mais denso. Este processo serve para separar dois líquidos imiscíveis de diferentes densidades. O menos denso fica por cima, e o mais denso no fundo. Dissolução fraccionada Também chamada de extracção por solvente, a dissolução fraccionada serve para separar os componentes de uma mistura heterogénea de fases sólidas, em que uma dessas fases é solúvel num dado solvente. Adiciona-se esse solvente à mistura, que se converte então numa mistura heterogénea por duas fases diferentes: a sólida, que é o componente da mistura que não era solúvel naquele solvente, e a líquida, constituída pelo solvente adicionado e a substância solúvel nele. Questões pré-laboratoriais 1. Constrói um diagrama de sequências dos procedimentos necessários à separação dos constituintes da mistura. Mistura A
Mistura B
Mistura C
Mistura D
2. Elabora uma lista completa do material necessário. Para a decantação sólido líquido: Vareta Dois gobelés Para a filtração por gravidade: Esguicho Papel de filtro Funil Vareta Gobelé Para a decantação líquido-líquido: Ampola de decantação Gobelé Suporte Para a destilação fraccionada: Condensador Coluna de fraccionamento Termómetro Tripé Suporte Balão Erlenmeyer Balão de fundo plano Para a separação magnética: Íman Vidro de relógio Para a dissolução: Gobelé Parte experimental Materiais e Reagentes Para estas separações, foram utilizados os seguintes materiais: Para a decantação sólido líquido da areia, sal, e água: Vareta Dois gobelés Areia Sal Água Para a filtração por gravidade da água salgada com restos de areia: Esguicho Papel de filtro Funil Vareta Gobelé Água salgada Areia Para a destilação fraccionada da água salgada: Condensador Coluna de fraccionamento Termómetro Tripé Suporte Balão Erlenmeyer Balão de fundo plano Água salgada Para a decantação sólido líquido da areia, gordura, e água: Vareta Dois gobelés Areia Gordura Água Para a decantação líquido-líquido da gordura e água: Ampola de decantação Gobelé Suporte Gordura Água Para a destilação fraccionada do álcool e da água: Condensador Coluna de fraccionamento Termómetro Tripé Suporte Balão Erlenmeyer Balão de fundo plano Mistura de álcool e água Para a separação magnética das limalhas de ferro, folhas de chá, e sal: Íman Vidro de relógio Limalhas de ferro Folhas de chá Sal Para a dissolução do sal: Gobelé Sal Água Para a filtração por gravidade da gordura e areia: Esguicho Papel de filtro Funil Vareta Gobelé Gordura Areia Modo de proceder As separações necessárias a aplicar a cada mistura já foram apresentadas acima, nas questões pré-laboratoriais, sob a forma de diagrama. Mistura A – Água do mar (Água + Sal + Areia) Através da decantação sólido-líquido, separa-se a água salgada da areia, de modo a que a água passe para um outro gobelé, e a areia permaneça no mesmo. Em seguida, os restos de areia que ficaram na água salgada após a decantação terão que ser separados, através de uma filtração por gravidade. Estes grãos ficam retidos no filtro, e então obtém-se água salgada sem areia. Como têm pontos de ebulição próximos, para separar estas duas substâncias segue-se uma destilação fraccionada. Mistura B – Água de uma ETAR (Água + Gordura + Areia) Para separar esta mistura, começa-se com uma decantação sólido líquido. A areia fica no recipiente inicial, ao passo que a água gordurosa fica noutro gobelé. O resto de água gordurosa que fica no recipiente inicial é eliminado através da evaporação, para assim se obter somente areia. A gordura e a água são separadas através da decantação líquido-líquido. Coloca-se a mistura numa ampola de decantação, agita-se, e espera-se que os dois líquidos (imiscíveis) se separem. O mais denso fica por baixo e o menos denso por cima, e então abre-se cuidadosa e lentamente a torneira, para sair o líquido mais denso. Deve-se fechar a torneira antes que este seja totalmente removido. Mistura C – Água e álcool etílico Devido a estas substâncias terem pontos de ebulição muito próximos, o melhor método para as separar, é a destilação fraccionada. Coloca-se a mistura no balão erlenmeyer. Depois, é aquecida, e quando atinge determinada temperatura, o vapor formado sobe pela coluna de fraccionamento. É constituído praticamente apenas pelo componente mais volátil, neste caso, o álcool. Quanto chega ao topo da coluna, está praticamente puro, e a temperatura que atinge ai é igual ao seu ponto de ebulição (78º, 79º aproximadamente). De maneira a ser recolhido num recipiente previamente colocado para o efeito, este vapor segue para um condensador. Mistura D – Folhas de chá, Sal e Limalhas de ferro Usando a separação magnética, facilmente separamos as limalhas de ferro das folhas de chá e do sal. Devido ao facto de o sal ser solúvel em água e as folhas de chá não, segue-se uma dissolução, adicionando o solvente água. Em seguida mexe-se a solução com uma vareta, e faz-se uma filtração, para separarmos a água salgada das folhas de chá. Caso se queira reaver o sal da água, realiza-se uma destilação fraccionada. Cuidados de segurança: Usar sempre bata de algodão (de preferência que se aperte à frente, para ser mais fácil de despir no caso de acidente com reagentes). . Prender os cabelos compridos. . Não fumar, comer, beber ou guardar alimentos no Laboratório. . Nunca provar ou cheirar directamente os produtos químicos. . Não brincar ou correr no laboratório. . Não realizar experimentos sem o conhecimento do docente. . Executar o protocolo com rigor. . Não pipetar com a boca, utilizar a pipeta com a pompete. . Não manusear os reagentes directamente com as mãos. . Não colocar ao pé de qualquer chama substâncias inflamáveis. . Não manusear equipamento eléctrico com as mãos húmidas. . Colocar o material de vidro partido ou rachado em recipientes próprios. . Nunca apontar o tubo de ensaio para si mesmo ou para um colega. . Caso se parta algum material, avisar imediatamente o professor, e não fingir que não aconteceu nada, para evitar acidentes. . Nunca voltar a pôr no frasco reagente que dele tenha sido retirado, pois pode levar impurezas e adulterar o conteúdo . Eliminar os restos de substâncias utilizadas. . Tentar ter os tubos de ensaio sempre num suporte, não só pela segurança mas também pela higiene. . Deixar sempre a bancada limpa e arrumada, todas as torneiras fechadas e os aparelhos eléctricos desligados. Registo de observações Mistura A Após o primeiro processo aplicado, a decantação sólido-líquido, observou-se que no gobelé para onde a água foi vertida, algumas partículas de areia vieram atrás. Depois de realizada a filtração, o líquido ficou livre de resíduos sólidos. Não houve tempo para realizar a destilação fraccionada. Mistura B A areia ficou no recipiente inicial, e a água gordurosa ficou num outro gobelé após se ter feito uma decantação sólido-líquido. Ficaram alguns restos de água com gordura no recipiente com contém a areia. Através da decantação líquido-líquido, separou-se a água da gordura com sucesso. Mistura C No início tinha-se uma mistura homogénea de água e álcool. Realizou-se uma destilação fraccionada com sucesso, e conseguiu-se separar a água do álcool etílico. No final, ambos os componentes estavam em recipientes diferentes. Mistura D Logo a seguir a ter-se executado a separação magnética, as folhas de chá e o sal ficaram num recipiente, e as limalhas de sal, noutro. Depois da dissolução, realizou-se uma filtração, que foi bem sucedidos na separação da água salgada e das folhas de chá. Não se realizou uma destilação fraccionada para reaver o sal. Inicialmente, as três substâncias estavam misturadas num vidro de relógio, e no fim estavam assim dispostas: a água salgada num gobelé, as folhas de chá num funil (colocaram-se num outro gobelé no final) e as limalhas de ferro num vidro de relógio. Análise de resultados Após observar os resultados da realização destes diversos processos de separação, concluiu-se que a decantação sólido-líquido (executada duas vezes na mistura A e na mistura D) não é um processo 100% eficiente, pois algumas impurezas passaram. A filtração por gravidade realizada serviu para reter essas impurezas, e resultou extremamente bem mas, no entanto, é um processo lento. Também foi feita uma filtração na mistura D, após uma dissolução, e também foi bem sucedida. Esta dissolução permitiu ao sal dissolver-se na água para ser possível separá-lo das folhas de chá, o que também resultou na perfeição. A decantação fraccionada realizada na mistura C mostrou-se produtiva, pois os resultados foram os esperados. Quanto à separação magnética, pode-se dizer que é um processo que resulta, no entanto, há sempre partículas sem propriedades magnéticas (neste caso, o sal e as folhas de chá) que vêem agarradas às limalhas, mas estas foram retiradas, porque este processo foi realizado cuidadosamente. A mistura B foi alvo de uma decantação líquido-líquido, para separar a água da gordura, objectivo que foi cumprido na perfeição, o que permite dizer que este é um processo eficaz. Conclusão Através da realização destes processos, concluiu-se que existem vários métodos para separar misturas, cada um servindo para um tipo de mistura diferente. Para as heterogéneas no estado sólido, a peneiração, sublimação, separação magnética e extração por solvente. Para as heterogéneas sólidas-líquidas, existe a centrifugação, a decantação e a filtração. Para as misturas heterogéneas líquidas, utiliza-se a decantação líquido-líquido e para as misturas homogéneas líquidas, a destilação: simples ou fraccionada, dependendo dos pontos de ebulição dos componentes constituintes da mistura que se quer separar. Questões pós-laboratoriais 1. Foi possível separar os componentes da mistura fornecida? Sim, foi, com sucesso. 2. Durante a execução da actividade, houve alguma alteração ao procedimento previamente delineado? Houve. Para separar a areia da água gordurosa na mistura B, tinha-se planeado fazer uma filtração, no entanto, a gordura não passava pelo filtro, o que nos obrigou a alterar todo o esquema. Utilizou-se em vez da filtração por gravidade, a decantação sólido líquido. 3. A análise dos resultados sugere que se deva fazer alguma alteração ao trabalho? Não, pois tudo resultou bem, desde que se siga o protocolo estabelecido. Ficha de controlo 1. A. Falso. Procede-se a uma destilação simples. B. Verdadeiro. C. Verdadeiro. D. Verdadeiro. E. Falso. Não é a filtração não envolve uma mudança de estado, mas sim a sublimação. 2. A. V B. III C. II D. IV E. I 3. D 4. Dissolução – decantação – filtração - evaporação. Justificação: depois de se apanhar do chão os vidros e o sal, faz-se uma dissolução para o sal se dissolver na água e o vidro ficar em suspensão. De seguida, realiza-se uma decantação, para que se extraia a fase líquida para outro recipiente. Filtra-se essa fase, porque algumas partículas de vidro continuam lá, devido à decantação sólido-líquido não ser um processo 100% eficaz. O sal e a água são separados através da evaporação. 5. 5.1 A. C- ampola de decantação B. P – balão de destilação; F – gobelé; H – suporte; L – condensador C. A – íman; B – vidro de relógio D. F – gobelé; J – filtro; N – esguicho; P – kitasato; P – balão de destilação; H – suporte; L – condensador. E. J – filtro; N – esguicho; P – kitasato. 5.2 A. Colocam-se os líquidos na ampola de decantação, agita-se, e espera-se que estes se separem. Depois retira-se a tampa da ampola e abre-se a torneira lentamente, recolhendo os líquidos separadamente. B. efectua-se uma destilação fraccionada. C. O íman atrai a limalha de ferro. D. extracção por solvente, filtração por vácuo e destilação fraccionada E. filtração por vácuo 6. 6.1 A destilação simples e a destilação fraccionada. 6.2 a) na simples usa-se o gobelé (ou balão erlenmeyer), condensador, tripé, suporte, garras, termómetro e balão de destilação e na fraccionada exactamente o mesmo, acrescentando uma coluna de fraccionamento. b) A simples aplica-se quando as substâncias têm pontos de ebulição muito diferentes. Na fraccionada, as substancias têm-nos bastante próximos. Bibliografia § DANTAS, Maria da Conceição; RAMALHO, Marta Duarte – Jogo das partículas A: caderno de actividades laboratoriais. Lisboa: Texto Editora, 2007 § http://fisicoquimica10ano.blogspot.com/2008/02/relatrio-sobre-separaes-e-purificaes_13.html
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